Alkilglikozidų gamybos įmonės, pagrįstos Fisher sinteze, projektavimo reikalavimai labai priklauso nuo naudojamo angliavandenių tipo ir naudojamo alkoholio grandinės ilgio. Pirmą kartą buvo pradėta gaminti vandenyje tirpių alkilglikozidų, kurių pagrindą sudaro oktanolis/dekanolis ir dodekanolis/tetradekanolis. .Alkilpoliglikozidai, kurie, esant tam tikram DP, yra netirpūs vandenyje dėl naudojamo alkoholio (C atomų skaičius alkilchine ≥16), nagrinėjami atskirai.
Esant alkilpoligliukozido sintezei, kurią katalizuoja rūgštis, susidaro antriniai produktai, tokie kaip poligliukozės eteris ir spalvotos priemaišos. Poligliukozė yra amorfinė medžiaga, susidaranti glikozilo polimerizacijos metu sintezės proceso metu. Antrinės reakcijos tipas ir koncentracija priklauso nuo proceso parametrų. , pavyzdžiui, temperatūra, slėgis, reakcijos laikas, katalizatorius ir kt. Viena iš problemų, išspręsta pastaraisiais metais plėtojant pramoninės alkilpoliglikozidų gamybą, yra sumažinti antrinių produktų, susijusių su sinteze, susidarymą.
Apskritai, trumpos grandinės alkoholio (C8/10-OH) ir mažo DP (didelio alkoholio perdozavimo) alkilglikozidai turi mažiausiai gamybos problemų.Reakcijos fazėje, padidėjus alkoholio pertekliui, mažėja antrinių produktų gamyba.Sumažina šiluminį įtampą ir pašalina alkoholio perteklių susidarant pirolizės produktams.
Fišerio glikozidavimą galima apibūdinti kaip procesą, kurio metu gliukozė reaguoja gana greitai pirmajame etape ir pasiekiama oligomerų pusiausvyra. Po šio etapo lėtas alkilglikozidų skaidymas. Skilimo procesas apima tokius etapus kaip dealkilinimas ir polimerizacija, kuri padidintos koncentracijos, negrįžtamai susidaro termodinamiškai stabilesnė poligliukozė.Reakcijos mišinys, viršijantis optimalų reakcijos laiką, vadinamas perreakcija.Jei reakcija nutraukiama anksčiau laiko, susidariusiame reakcijos mišinyje yra dideli kiekiai likutinės gliukozės.
Alkilgliukozido veikliųjų medžiagų praradimas reakcijos mišinyje turi gerą ryšį su poligliukozės susidarymu.Esant pernelyg stipriai reakcijai, reakcijos mišinys palaipsniui vėl tampa daugiafazis dėl poligliukozės nusodinimo. Todėl reakcijos pabaigos laikas labai paveikia produkto kokybę ir produkto išeigą. Pradedant nuo kietos gliukozės, antriniuose produktuose esantys alkilglikozidai mažesnis kiekis, todėl kiti poliniai komponentai (poligliukozė) ir likę angliavandeniai gali būti išfiltruoti iš reaktyvaus mišinio, kuris niekada iki galo nesureagavo.
Optimizuotame procese eterinimo produkto koncentracija yra santykinai maža (priklausomai nuo reakcijos temperatūros, laiko, katalizatoriaus tipo ir koncentracijos ir kt.).
4 paveiksle parodyta tipinė tiesioginės dekstrozės ir riebalų alkoholio (C12/14-OH) reakcijos eiga.

Reakcijos parametrų temperatūra ir slėgis yra glaudžiai susiję vienas su kitu fišerio glikacijos reakcijoje. Norint pagaminti alkilpoliglikozidus su mažais antriniais produktais, slėgis ir temperatūra turi būti tarpusavyje suderinti ir griežtai kontroliuojami.
Alkilpoliglikozidai, kuriuose mažai antrinių produktų, kuriuos sukelia žema reakcijos temperatūra (℃ 100 ℃) acetalizuojant.Tačiau žema temperatūra lemia gana ilgą reakcijos laiką (priklausomai nuo alkoholio grandinės ilgio) ir mažą specifinį reaktoriaus efektyvumą.Santykinai aukšta reakcijos temperatūra (＞100 ℃, paprastai 110-120 ℃) ​​gali pakeisti angliavandenių spalvą.Iš reakcijos mišinio pašalinus žemesnės virimo temperatūros reakcijos produktus (vandenį tiesioginėje sintezėje, trumpos grandinės alkoholius transacetalizacijos procese), acetalizacijos pusiausvyra perkeliama į produkto pusę.Jei per laiko vienetą susidaro santykinai didelis vandens kiekis, pavyzdžiui, esant aukštai reakcijos temperatūrai, reikia numatyti, kad šis vanduo būtų veiksmingai pašalintas iš reakcijos mišinio.Tai sumažina antrines reakcijas (ypač polidekstrozės susidarymą), kurios vyksta esant vandeniui.Reakcijos stadijos garavimo efektyvumas priklauso ne tik nuo slėgio, bet ir nuo garavimo ploto ir kt.Tipiniai reakcijos slėgiai transacetalizacijos ir tiesioginės sintezės variantuose yra nuo 20 iki 100 mbar.
Kitas svarbus optimizavimo veiksnys yra selektyvių katalizatorių sukūrimas glikozidavimo procese, tokiu būdu slopinant, pavyzdžiui, poligliukozės susidarymą ir eterinimą.Kaip jau buvo minėta, acetalį arba atvirkštinį acetalį Fišerio sintezėje katalizuoja rūgštys.Iš esmės bet kuri pakankamai stipri rūgštis tinka šiam tikslui, pvz., sieros rūgštis, p-toluenas ir alkilbenzensulfonrūgštis bei sulfoninė gintaro rūgštis.Reakcijos greitis priklauso nuo rūgštingumo ir rūgšties koncentracijos alkoholyje.Antrinės reakcijos, kurias taip pat gali katalizuoti rūgštys ( pvz., poligliukozės susidarymas) daugiausia vyksta reakcijos mišinio polinėje fazėje (vandens pėdsakuose), o alkilo grandinės, kurias galima redukuoti naudojant hidrofobines rūgštis (pvz., alkilbenzensulfonrūgštį), pirmiausia ištirpsta mažiau polinėje mišinio fazėje. reakcijos mišinys.
Po reakcijos rūgštinis katalizatorius neutralizuojamas atitinkama baze, tokia kaip natrio hidroksidas ir magnio oksidas. Neutralizuotas reakcijos mišinys yra šviesiai geltonas tirpalas, kuriame yra nuo 50 iki 80 procentų riebalų alkoholių.Didelį riebalų alkoholio kiekį lemia angliavandenių ir riebalų alkoholių molinis santykis.Šis santykis koreguojamas taip, kad būtų gautas specifinis pramoninių alkilpoliglikozidų DP ir paprastai yra nuo 1:2 iki 1:6.
Riebalų alkoholio perteklius pašalinamas vakuuminiu distiliavimu.Svarbios ribinės sąlygos apima:
– Riebalų alkoholio likučių kiekis gaminyje turi būti<1 %, nes kiti
neigiamai veikia tirpumą ir kvapą.
- Siekiant sumažinti nepageidaujamų pirolizės produktų arba spalvą keičiančių komponentų susidarymą, šiluminis įtempis ir tikslinio produkto buvimo laikas turi būti kuo mažesnis, atsižvelgiant į alkoholio grandinės ilgį.
- Į distiliatą neturi patekti monoglikozidas, nes distiliatas reakcijoje yra perdirbamas kaip grynas riebalų alkoholis.
Dodekanolio / tetradekanolio atveju šie reikalavimai taikomi riebalų alkoholių pertekliui pašalinti, kuris iš esmės yra patenkinamas atliekant daugiapakopį distiliavimą.Svarbu pažymėti, kad mažėjant riebiųjų alkoholių kiekiui žymiai padidėja klampumas.Tai akivaizdžiai pablogina šilumos ir masės perdavimą paskutinėje distiliavimo fazėje.
Todėl pirmenybė teikiama ploniems arba trumpo nuotolio garintuvams.Šiuose garintuvuose mechaniškai judanti plėvelė užtikrina didesnį nei garinimo efektyvumą ir trumpesnį produkto buvimo laiką, taip pat gerą vakuumą.Galutinis produktas po distiliavimo yra beveik grynas alkilpoliglikozidas, kuris kaupiasi kaip kieta medžiaga, kurios lydymosi temperatūra yra nuo 70 ℃ iki 150 ℃.Pagrindiniai alkilo sintezės proceso etapai apibendrinti kaip 5 pav.

Priklausomai nuo naudojamo gamybos proceso, alkilpoliglikozido gamyboje susikaupia vienas arba du alkoholio ciklo srautai;riebiųjų alkoholių perteklius, o trumpos grandinės alkoholius galima beveik visiškai išgauti.Šie alkoholiai gali būti pakartotinai naudojami tolesnėse reakcijose.Valymo poreikis arba valymo etapų dažnumas priklauso nuo alkoholyje susikaupusių priemaišų.Tai labai priklauso nuo ankstesnių proceso etapų kokybės (pavyzdžiui, reakcijos, alkoholio pašalinimo).
Pašalinus riebalų alkoholį, veiklioji alkilpoliglikozido medžiaga yra tiesiogiai ištirpinama vandenyje, kad susidarytų labai klampi 50–70 % alkilpoliglikozido pasta.Vėlesniuose rafinavimo etapuose ši pasta apdorojama iki patenkinamos kokybės gaminio pagal su eksploatacinėmis savybėmis susijusius reikalavimus.Šiuos rafinavimo etapus gali sudaryti produkto balinimas, produkto savybių, tokių kaip pH vertė ir veikliosios medžiagos kiekis, koregavimas ir mikrobų stabilizavimas.Patentinėje literatūroje yra daug redukcinio ir oksidacinio balinimo pavyzdžių bei dviejų pakopų oksidacinio balinimo ir redukcinio stabilizavimo procesų.Pastangos, taigi ir išlaidos, susijusios su šiais proceso etapais, siekiant gauti tam tikras kokybės savybes, pvz., spalvą, priklauso nuo eksploatacinių savybių reikalavimų, nuo pradinių medžiagų, reikalingo DP ir proceso etapų kokybės.
6 paveiksle pavaizduotas pramoninis ilgos grandinės alkilpoliglikozidų (C12/14 APG) gamybos procesas tiesioginės sintezės būdu.